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硫酸亚铁铵的制备及组成测定

  1.学习制备复盐(NH4)2SO4FeSO46H2O的制备方法和实验条件。 硫酸亚铁铵(NH4)2SO4FeSO46H2O) 商品名为莫尔盐,为浅蓝绿色单斜晶 体。一般亚铁盐在空气中易被氧化,而硫酸亚铁铵在空气中比一般亚铁盐要稳定, 不易被氧化,并且价格低,制造工艺简单,容易得到较纯净的晶体,因此应用广 泛。在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。 和其他复盐一样,(NH4)2SO4FeSO46H2O 在水中的溶解度比组成它的每一 组分 FeSO4 或(NH4)2SO4 的溶解度都要小。利用这一特点,可通过蒸发浓缩 FeSO4 与(NH4)2SO4 溶于水所制得的浓混合溶液制取硫酸亚铁铵晶体。三种盐 的溶解度数据列于表1。 Fe+H2SO4FeSO4+H2 将溶液浓缩后冷却至室温,可得晶体FeSO47H2O(俗称绿矾)。再将等摩尔的硫酸亚铁和硫酸铵溶液混合,并使其全部溶解,加热浓缩制得的混合溶液,再冷 却即可得到溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体,它的氧化还原稳定性比一般的亚铁盐 高,常作为亚铁试剂使用。 FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O(NH4)2SO4FeSO46H2O 用目视比色法可估计产品中所含杂质Fe3+的量。Fe3+与 SCN-能生成红色物 质[Fe(SCN)]2+,红色深浅与Fe3+相关。将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN 溶液在比色管中配制成待测溶液,将它所呈现的红色与含一定 Fe3+量所配制成 的标准[Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较,确定待测溶液中杂质Fe3+的含量范 围,确定产品等级。 2.Fe2+含量测定 在酸性溶液中,Fe2+可以定量地被K2Cr2O7氧化成Fe3+,反应为: 6Fe+Cr2O7+14H=6Fe+2Cr+7H2O 必须加入磷酸或氟化钠等,目的有两个:一是与生成地Fe形成配离子 [Fe(HPO4)]+,降低Fe3+/ Fe2+电对的电极电势,扩大滴定突跃范围,使 指示剂的变色范围在滴定的突跃范围之内;二是生成的配离子为无色,消除了溶 液中Fe3+黄色干扰,利于终点观察。 在一定酸度条件下,试液中亚铁离子(Fe2+)与1,10-邻菲啰啉生成红色配合 物,于波长为 由于铵盐中NH4+的酸性太弱,Ka=5.610-7(pH=6.3)。故无法用NaOH 标准 溶液直接滴定。因此,工业生产中普遍采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。将铵盐 与甲醛作用,定量生成六亚甲基四铵盐和H+,其具体反应如下所示: 生成的H+和(CH2)6NH4+:Ka 7.110-6 (pH=5.6),可用NaOH 标准溶液滴 OH-=(CH2)6N4+ +H2O (1)重量法将样品溶解于水后,用稀盐酸酸化后加热至沸,在不断搅拌下慢 慢的加入氯化钡溶液,所 BaSO4(白色) (2)EDTA络合滴定 在酸性条件下,先用过量的氯化钡将溶液中SO42-的完全沉淀,溶液经过滤,沉淀 硫酸钡经洗涤后,将其溶解于加入定量氨水的 EDTA 溶液中,过量的 EDTA 硫酸盐质量浓度(mg/L V1)C96.06 1000/ V0———滴定空白溶液所消耗锌标准溶液的体 积,mL V1———滴定样品所消耗锌标准溶液的体积,mL ———锌标准溶液的浓度,mol/ 电子天平,量筒(10mL,50mL),烧杯(50mL),锥形瓶(250mL),蒸发皿(60mL),玻璃棒,铁架台,酒精灯,大烧杯(可用水浴锅代替)、三脚架,石棉网,胶头 滴管,药匙,吸滤瓶,比色管(25ml),吸量管,布氏漏斗,真空泵,温度计。 盐酸(2mol/L),硫酸 mol/L),标准Fe3+溶液(0.0100mg/mL),硫氰酸钾 (KSCN,1mol/L),硫酸铵(s),碳酸钠(10%),铁屑,乙醇 (95%),pH 试纸、滤纸。 25mL碱式滴定管;250mL 容量瓶;25mL 1000mL试剂瓶; 250mL 锥性瓶、烧杯;10、100mL 量筒;洗瓶;玻璃棒;滴管;表面皿;吸耳球;托 盘天平;电子分析天平。 氢氧化钠(AR);邻苯二甲酸氢钾;0.2%乙醇酚酞溶液;40%甲醛;硫酸铵、氯化铵试样, 电子天平、烧杯、吸量管、表面皿、玻璃棒、胶头滴管、中(慢)速定量滤纸、玻璃漏斗、瓷坩锅、干燥器、试管。 2mol/LHCl溶液、BaCl2•H2O122g/L、0.1mol/L 硝酸银、0.025mol/LEDTA、甲 基红指示剂(2g/L),乙醇。 柠檬酸三钠水溶液,150g/L;盐酸羟胺溶液,50g/L;盐酸溶液,3mol/L;氨 水溶液,2.5%; 1,1 0-邻菲啰啉溶液,2.5 g/L:称量2.5g1, 10-邻菲啰啉溶于80 的约l00ml 水中,加lml 浓盐酸,冷却后加水稀释至1000ml,储于阴凉处备用; 醋酸-醋酸钠缓冲溶液:称量272g醋酸钠(NaCH3CO23H2O)于约500m1 Fe2+标准溶液,lmg/ml:称量7.024g硫酸亚铁铵于约500ml 水中,加入浓盐酸 10ml,移入l000ml 容量瓶中,稀释至刻度; Fe2+标准溶液,20g/ml:吸取lmg/ml的亚铁标准溶液20ml 于1000ml 容量瓶 中,用水稀释至刻度,混匀,临用前配制。 Fe屑的净化 用台式天平称取2.0g Fe 屑,放入锥形瓶中,加入15 mL l0% Na2CO3 溶液,小火加热煮沸约10 min 以除去Fe 屑上的油污,倾去Na2CO3 液,用自来水冲洗后,再用去离子水把Fe屑冲洗干净。 FeSO4的制备 往盛有Fe 屑的锥形瓶中加入15 mL 3molL-1H2SO4,水浴加 热至不再有气泡放出,趁热减压过滤(思考题 4),用少量热水洗涤锥形瓶及漏 斗上的残渣,抽干。将滤液转移至洁净的蒸发皿中,将留在锥形瓶 (NH4)2SO4FeSO46H2O 的制备 根据溶液中 FeSO4 的量,按反应方程式计算 并称取所需(NH4)2SO4 固体的质量,加入上述制得的FeSO4 溶液中。水浴加热, 搅拌使(NH4)2SO4 全部溶解,并用3molLH2SO4 溶液调节至pH 为1~2(思考 题5),继续在水浴上蒸发、浓缩至表面出现结晶薄膜为止(蒸发过程不宜搅动溶 液)。静置,使之缓慢冷却(思考题 6),(NH4)2SO4FeSO46H2O 晶体析出,减 压过滤除去母液,并用少量95%乙醇洗涤晶体(思考题7),抽干。将晶体取出, 摊在两张吸水纸之间,轻压吸干。 Fe()标准溶液的配制。称取0.8634g NH4Fe(SO4)212H2O,溶于少量水 中,加2.5 mL 浓H2SO4,移入1000 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度。此溶液为 0.1000gL-1 Fe3+。 0.50mL Fe()标准溶液于 25mL 比色管中,加 mL25%的KSCN溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,配制成 Fe 标准液(含Fe 为0.05mgg)。 同样,分别取0.05 mLFe()和2.00 mLFe() 标准溶液,配制成Fe 标准液(含Fe3+,分别为0.10mgg、0.20mgg)。 产品级别的确定。称取1.0g产品于25 mL 比色管中,用15 mL 去离子水

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